一些同学在做XRD测试的时候,经常会有一些问题,今天铄思百检测直接整理好XRD测试的相关知识,xrd图谱可以看出的信息,希望能帮到同学们。,
XRD(X 射线衍射)是目前研究晶体结构(如原子或离子及其基团的种类和位置分布、晶胞形状和大小等)最有力的方法。XRD 特别适用于晶态物质的物相分析,晶态物质组成元素或基团如不相同或其结构有差异,它们的衍射谱图在衍射峰数目、角度位置、相对强度次序以至衍射峰的形状上就显现出差异。因此,通过样品的 X 射线衍射图与已知的晶态物质的 X 射线衍射谱图的对比分析,便可以完成样品物相组成和结构的「定性」鉴定;通过对样品衍射强度数据的分析计算,可以完成样品物相组成的「定量」分析;XRD 还可以测定材料中晶粒的大小或其排布取向(材料的织构)…等等,应用面十分广泛。
XRD图谱峰的面积表示晶体含量,面积越大,晶相含量越高。峰窄说明晶粒大,可以用谢乐公式算晶粒尺寸。XRD图谱峰高如果是相对背地强度高,表示晶相含量高,跟面积表示晶相含量一致。XRD图谱峰高如果是A峰相对B峰高很多,两峰。
上图:晶体绕射 X 光时,布拉格方程式之几何关系。
非晶质衍射图的特征是:在整个扫描角度范围内(从 2θ=1°~2° 开始到几十度)只观察到被散射的 X 射线强度的平缓的变化,其间可能有一到几个最大值;开始处因为接近直射光束强度较大,随着角度的增加强度迅速下降,到高角度强度慢慢地趋向仪器的本底值。从 Scherrer 公式的观点看,这个现象可以视为由于晶粒极限地细小下去,而导致晶体的衍射峰极大地宽化、相互重叠而模糊化的结果。「晶粒细碎化」的极限就是只剩下原子或离子这些粒子间的「近程有序」了,这就是我们所设想的「非晶质」微观结构的场景。非晶质衍射图上的一个最大值相对应的是该非晶质中一种常发生的粒子间距离,至于介于这两种典型之间而偏一些「非晶质」的过渡情况便是「准晶」态了。
XRD图的看法:XRD图谱一般由二维图谱组成。横坐标为角度,纵坐标为强度。正常情况下 在特定的角度会有特定的衍射峰位出现,对应于特定的晶面。需要留意的信息如下:衍射峰角度、强度、半高宽。常用的晶体都有特征的标准XRD图谱。
上图:混合物晶鉴定。
注:三强峰就是信号最强的三个峰位开始检索,也可以通过专业软件来进行计算机辅助检索。举例以下两个物质为标准的锐钛矿相 TiO2。其中,最强衍射峰出现在 25° 左右,对应于(101)晶面。此外,还有(112)、(200)等晶面也可产生衍射峰。