仪器型号:舜宇恒平IC-1800
检测目的:检测水中痕量的锂、钠、铵、钾、锂、钙
国标方法:HJ812-2016
方法一,加入过量强碱(氢氧化钠等),加热,用湿润的红色石蕊试纸放在试管口,观察是否变蓝来检验铵根离子,原理是:NH₄⁺ + OH⁻ → NH₃↑ + H₂O。方法二,加入过量强碱(氢氧化钠等。
色谱柱:日本昭和shodex 分离柱YS-50;保护柱:YS-G;
说明书如下图
提取主要信息有以下几点:
1,柱温箱温度应设置在40度;
2,流速设置成1ml/min;
方法一:取样,加水溶解,加入氢氧5261化钠溶液,如果闻到刺激性氨味,4102说明有铵根离子:NH4NO3+NaOH=NaNO3+NH3↑+H2O 如果现象不明显,可以加大反应物的浓度,或1653者加热。方法回二:取样,加熟石灰研磨,如果闻到刺激性。
3,泵压力调节到4.6Mpa(说明书后面还有一页,泵压不能大于11Mpa);(实际在应用过程中泵压力为6.0-7.0Mpa)
试剂准备
1,淋洗液:甲烷磺酸,浓度0.004mol/L;
2,配制试剂的水均需要超声且用0.45um有机系滤膜过滤;
3,配制锂、钠、铵、锂、钙的标准溶液2、4、6、8、10ppm,钾3、6、9、12、15ppm。
操作方法:取适量样品于试管中,滴加适量naoh溶液,微热或震荡,在试管口出放置一张湿润的红色石蕊试纸,观察现象。现象与结论:如果发现红色石蕊试纸变蓝色,说明原溶液中含有铵根,否则没有。离子方程式:nh4+ + oh- = 。
仪器管路改造
NH4+的检验方法,将阴离子抑制器所有管路拆除,并把阴离子抑制器电路连接线也拆除(以防在无液体的情况下给阴离子抑制器加电流从而损坏抑制器)。并拍照记下阴离子管路连接方式,以便需要做阴离子时改造回来。
首先做铵根单标,如下图:
第一个峰为水峰,第二个小峰为铵根离子,且图形需要翻转
单标线性1.0,还是非常不错的
怎样检验铵根离子 方法一:加入过量NaOH,加热,有NH4+存在,即放出NH3气体,遇湿润的红色石蕊试纸,试纸变蓝。NH4+ + OH- = H2O + NH3 (气体)注:CN-存在时,加热后也会放出NH3,对此有干扰作用。CN- + 2H2O = 。
最后做混标即可,方法和单标一样,在此就不多说了。
数据处理方法:
数据处理的顺序和液相、气相色谱一样,都是先对色谱峰进行积分,然后再校正,最后再定量分析得出浓度数据。
可用强碱来检验铵根离子。在有铵根离子的试管中加入强碱溶液,例如氢氧化钠溶液,在加热试管,并将湿润的红色石蕊试纸放置在试管口,观察实验现象,若红色石蕊试纸变蓝,则可说明试管中含有铵根离子。原理是铵根离子与强碱溶液在。
软件界面
下面谈一些我做项目之前遇到的问题:
2,维护抑制器方法:连接上抑制器后,每周用纯水冲洗抑制器30min以上(可以不加电流)。
3,泵压力如果不稳定,可能是新柱子,需要一定时间的平衡,建议用淋洗液柱子冲1天后再进行实验。